رویپلیت TLC، نمونهها در کابینت UV در دو طول موج ۳۶۶ و nm 254 برای چهار نقطه POSS خالص، کمپلکسهای ۱و ۳ و همچنین نمک هلمیوم کلرید بررسی شد. تلاش شد با این روش نسبت وزنی تقریبی کمپلکس به لیگاند (عدد کوردیناسیون) همچنین بررسی احتمال حضور ناخالصی تعیین گردد.

نکات قابل توجه در مشاهدات کابینت UV عبارتانداز :
هلمیوم کلرید در جای خود ثابت ماند که با توجه به غیر قطبی بودن هگزان، به عنوان فاز متحرک، قابل پیشبینی بود. این در حالی بود که در پایان حرکت فاز متحرک بر روی پلیت در هیچ نقطه همترازی برای بقیه نمونهها وجود نداشت. با این مشاهده میتوان به این نتیجه رسید که هلمیوم کلرید به عنوان ناخالصی در هیچیک از کمپلکسها وجود نداشته است.
در خط همتراز با محل POSS بر روی پلیت حامل کمپلکسهای ۱و۳ لکهای دیده میشود که نشان میدهد در محصول بخشی از POSS بصورت ناخالصی وجود دارد. اما دستیابی به هدف اولیه مبنی بر تعیین نسبت فلز به لیگاند، به دلیل نامنظم بودن حرکت لکهها بر روی پلیت،ممکن نشد. به همین دلیل، حلال مورد استفاده از هگزان به کلروفرم تغییر داده شد. با این وجود، تغییری در جهت نتیجهگیری مفید برای هدف مورد نظر حاصل نشد.

۴-۷-۲ طیفسنجی UV
از این روش به منظور مقایسه جذب لیگاند و کمپلکس در ناحیهی فرابنفش استفاده شد. نتایج بدست آمده از این آزمون در جدول ۴-۸ و شکل ۴-۳۵ آورده شدهاست.

نمونه
طول موج جذب (nm)
جذب
هگزان (شاهد)


محلول POSS در هگزان
۲۲۱
۴۸۶/۰

محلول کمپلکس ۱ در هگزان
۲۸۱
۰۴۶/۱

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   منابع و ماخذ پایان نامهمدیریت زمان، برنامه ریزی، تفویض اختیار

۲۶۹
۰۰۲/۱

۲۱۹
۶۵۹/۲
محلول کمپلکس ۳ در هگزان با غلظت g/cm3 0025/0
۲۶۸
۹۶۶/۰

جدول۴-۸: نتایج بدست آمده از طیف سنجی UV برای POSS و کمپلکسهای ۱ و۳

دسته‌ها: No category

دیدگاهتان را بنویسید