5/0، 5/1، 3، 5، 7 و 10 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس
بنابراین شاید بتوان این نتیجه را گرفت که در نانوکامپوزیت‌‌های تقویت شده با درصد‌های بالاتر نانو ذرات خاک رس، مولکول‌های رزین توانسته‌اند میان صفحات نفوذ کنند و ساختار ورقه‌ای در آن‌ها ایجاد کنند و هنوز تعدادی از صفحات نانو ذرات خاک رس بصورت ساختار درهم‌رفته باقی مانده‌اند. همچنین در مورد درصد‌های وزنی پایین نانو ذرات خاک رس (5/0، 5/1 و 3)، پیکی دال بر باقی ماندن لایه‌‌های باز نشده نانو مشاهده نشده است.
اگر گرمای پخت آزاد شده (اگزوترم) از رزین به میان صفحات نانو ذرات رفته، به گرمای مورد نیاز برای غلبه بر نیروی بین صفحات نانو ذرات فزونی یابد، در خلال فرآیند پخت، صفحات نانو ذرات خاک رس متحمل ورقه‌ای شدن می‌شوند و ورقه‌ای شدن می‌تواند فقط تا قبل از نقطه ژل اتفاق بیفتد. همچنین مشاهده شده که رقابت پخت درون لایه‌ای119 و برون لایه‌ای120 در مورد نانو کامپوزیت‌های رزین اپوکسی وجود دارد. اگر پخت رزینی که به درون لایه‌های سیلیکاتی رفته است سریع‌تر از رزین اطراف لایه‌ها اتفاق بیفتد، در نتیجه درون لایه‌ها می‌تواند قبل از اینکه ناحیه بیرون لایه‌ای ژل شود، به طور کامل پخت شود. در نتیجه حرارت پخت تولید شده جهت غلبه بر میان صفحات سیلیکاتی کافی خواهد بود که در نهایت منجر به تسهیل در امر ورقه‌ای شدن نانو ذرات خواهد شد و اگر رزین اطراف لایه‌های سیلیکاتی سریع‌تر پخت شود، قبل از اینکه رزین به درون لایه‌ها نفوذ کرده، حرارت پخت لازم جهت ورقه‌ای شدن نانو ذرات را ایجاد کنند، رزین قرار گرفته در اطراف لایه‌های سیلیکاتی زودتر ژل می‌شود که در این مورد مکانیسم در‌هم‌رفتگی غالب خواهد بود. با توجه به توضیحات فوق شاید بتوان این نتیجه را استخراج کرد که علاوه بر برش‌های مکانیکی وارده به ماتریس/نانو ذرات، سرعت پخت رزین درون لایه‌های سیلیکاتی با بیرون لایه‌ها ارتباط دارد که فاکتور مهمی بر در‌هم‌رفتگی و ورقه‌ای شدن نانو ذرات در ماتریس رزینی به حساب می‌آید[80, 81]. همچنین باز شدن صفحات در سیستم‌‌های ویسکوز می‌تواند به جهت برش زیاد ناشی از ویسکوزیته بالا باشد، اما در سیستم‌های با ویسکوزیته پایین ممکن است نفوذ رزین به داخل صفحات باشد که خود به دو بخش تقسیم می‌شود :
– نفوذ رزین مایع در بین صفحات
– نفوذ کوچک مولکول همانند استایرن(حلال) و یا شتاب دهنده
با توجه به اینکه با تغییر سیستم پخت زمان ژل نیز متعاقباً تغییر خواهد کرد می‌توان گفت که اگر کوچک مولکول وارد شده به صفحات، شتاب دهنده باشد می‌تواند منجر به متفاوت شدن استوکیومتری و متعاقباً زمان ژل در بیرون از صفحات در مقایسه با درون آن‌ها شود که این منجر به ایجاد دو پدیده پخت درون لایه‌ای و برون لایه‌ای که قبلاً مورد بحث قرار گرفت خواهد شد [80].
ج-میکروسکوپ الکترونی عبوری
با توجه به پراش اشعه ایکس نمونه‌‌های نانو کامپوزیتی تهیه شده در فاز اول پروژه، نمونه‌ی حاوی 3درصد‌وزنی نانو ذرات خاک رس به جهت دارا بودن بیشترین درصد وزنی نانو ذراتی که قله پراش اشعه ایکس در آن‌ها ناپدید شده است انتخاب شد که در شکل 4-3 ریز نگار میکروسکوپ الکترونی عبوری برای این فرمولاسیون نشان داده شده است. در ریز نگار، سطوح روشن نشان دهنده‌ی رزین و نواحی تیره تر، نمایانگر صفحات نانو ذرات می‌باشد. اگر موفق شویم لایه‌های خاک رس را بدون شکسته شدن، از هم باز کنیم، می توانیم به خواص ذرات بی نهایت بلند برسیم. همان‌طور که در ریز نگار دیده می‌شود صفحات نانو ذرات درون رزین نسبتاً پراکندگی خوبی از خود نشان داده‌اند، به طوریکه پخش‌ شدگی صفحات تیره نانو ذرات درون سطوح روشن‌تر رزین با فواصل مناسبی انجام شده است. همان‌طور که در منطقه مشخص شده توسط دایره نشان داده شده است فاصله بین صفحات نانو ذرات بیش از میزان گزارش شدهnm 8/8 برای نانو ذرات ورقه‌ای شده در مراجع می‌باشد[45] که نتیجتاً می‌توان بیان نمود که نانو کامپوزیت حاوی 3 درصد وزنی نانو خاک رس به ساختار ورقه‌ای نزدیک می‌باشد.
شکل 4-3 : ریز نگار میکروسکوپ الکترونی عبوری نمونه حاوی 3 درصد نانو خاک رس
د-تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده
جهت بررسی نحوه پخش و یکنواختی توزیع نانو ذرات درون ماتریس از آزمون تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده استفاده گردید که تصاویر نگاشت121 نمونه‌‌های RP+3N و RP+7N به ترتیب در ریز نگارهای 4-4 و 4-6 و نمودار‌های مربوط به این ریز نگارها به ترتیب در شکل‌های 4-5 و 4-7 نشان داده شده است. با توجه به نتایج پراش اشعه ایکس و میکروسکوپ الکترونی عبوری مربوط به نانو کامپوزیت حاوی 3‌درصد وزنی نانو ذرات، به منظور تأیید نتایج این دو روش شناسایی، فقط از نمونه حاوی 3 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس آزمون فوق به عمل آمد و برای تأییدی بر کاهش خواص ناشی از کلوخه‌ای شدن در درصد‌های بالاتر نیز به گرفتن آزمون فوق از نمونه 7 درصد اکتفا شد. از آنجا که در ساختار نانوکامپوزیت‌‌های تهیه شده با نانو ذرات خاک رس، عنصر آلومینیوم وجود دارد، از این عنصر جهت شناسایی مکان پخش نانو ذرات استفاده گردید. همان‌طور که از تصویر تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده نمونه RP+3N مشاهده می‌شود، نانو ذرات به طور تقریباً بهتری نسبت به نمونه RP+7N پخش شده‌اند. حال آنکه تصویر مربوط به نمونه RP+7N وجود کلوخه‌‌هایی از ذرات را در بعضی از نقاط و بالعکس، فضای با تجمعات کمتر از ذرات را در دیگر نقاط مطابق آنچه در شکل مشخص شده است نشان می‌دهد.
شکل4-4: ریز نگار تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده (پخش آلومینیوم) نمونه RP+3N
شکل 4-5: نمودار تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده (مبنی بر وجود نانو ذرات) نمونه RP+3N
شکل 4-6: ریز نگار تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده (پخش آلومینیوم) نمونه RP+7N
شکل 4-7: نمودار تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده (مبنی بر وجود نانو ذرات) نمونه RP+7N
4-1-2-خواص مکانیکی و فیزیکی
الف-کشش
در شکل 4-8 نتایج استحکام و مدول کششی نانوکامپوزیت‌‌های حاوی 0 تا 10 درصد وزنی نانو ذرات نشان داده شده است. همان‌طور که مشاهده می‌شود با افزایش میزان نانو ذرات تا 3 درصد وزنی در ماتریس پلیمری، استحکام کششی 74 درصد نسبت به رزین خالص افزایش داشته است و از MPa 98/24 به MPa43 رسیده است. بنابراین می‌توان نتیجه گرفت تا 3 درصد وزنی لایه‌های سیلیکاتی به طور یکسان در ماتریس پلیمری پخش شده‌اند و زنجیر‌‌های فاز ماتریس توسط لایه‌های سیلیکاتی محصور شده‌اند که نتایج آزمون‌های مشخصه یابی نیز تأییدی بر این گفته است[45]. از سوی دیگر امکان دارد صفحات نانو ذرات در هنگام کشیدگی در جهت زنجیره‌‌های کشیده شده‌ی رزین عمل کرده و همچون الیاف تقویت کننده، موجب تقویت استحکام نانو کامپوزیت شوند[82]. همچنین نتایج نشان می‌دهد که در درصدهای بیشتر از 3‌درصد وزنی از نانو ذرات در نانو کامپوزیت، استحکام کششی کاهش نشان داده است که این مسئله را می‌توان به افزایش کلوخه‌ای شدن نانو ذرات و پخش نامناسب آن‌ها در ماتریس پلیمری ارتباط داد[23] به طوریکه در این نمونه‌ها وجود میزان کمی صفحات باز نشده درون سیستم، به صورت نقص عمل کرده و در هنگام کشش باعث افت در استحکام کششی و نهایتاً کاهش ازدیاد طول در نقطه شکست می‌شود.
شکل 4-8 : تغییرات استحکام و مدول کششی نانو کامپوزیت‌ها با افزایش نانو ذرات از 0 تا 10 درصد وزنی
باید به این نکته نیز توجه کرد که اختلاط نانو ذرات تحت اعمال اولتراسونیک با شدت بالا و پس از آن هموژنیزه کردن مخلوط با استفاده از هموژنایزر مکانیکی، منجر به ویسکوز شدن نانو کامپوزیت‌ها با افزایش غلظت نانو ذرات و نهایتاً به دام افتادن حباب‌های هوا می‌شود که ممکن است منجر به ایجاد حفراتی در نانوکامپوزیت‌‌های حاصله و نتیجتاً شکست122 آن‌ها شود. از طرف دیگر، کلوخه شدن نانو ذرات در نانو کامپوزیت‌های حاوی درصد بالایی از نانو ذرات، می‌تواند به عنوان نقاط تمرکز تنش عمل کرده که نتیجتاً می‌تواند دلیلی بر کاهش استحکام در درصد‌های بالاتر باشد [80, 83]. طبق نتایج آزمون پراش اشعه ایکس در غلظت‌های بالا (5، 7 و 10 درصد) مولکول‌های رزین نمی‌توانند صفحات نانو ذرات را به طور کامل از هم جدا کنند که در این حالت پدیده غالب در‌هم‌رفتگی خواهد بود در حالی که با عدم مشاهده پیک مربوط به نمونه‌‌های حاوی غلظت‌های پایین نانو ذرات، پدیده ورقه ورقه‌ای شدن می‌تواند پدیده غالب بوده باشد. این یافته مطابق با نتایج محققان دیگری است که افزایش استحکام کششی و خمشی نانو کامپوزیت‌ها را در درصد‌های وزنی پایین از نانو ذرات گزارش کرده‌اند [53]. از جمله دلایل دیگر در جهت کاهش استحکام کششی، می تواند کاهش چگالی اتصالات عرضی باشد که البته برای اطمینان از این گفته نیازمند مطالعات بیشتر می باشد.
همچنین نتایج مدول کششی در شکل 4-8 نشان می‌دهد که مدول کششی نانو کامپوزیت‌های حاوی 0 تا 10 درصد وزنی نانو ذرات در مقایسه با رزین خالص، حدود 58 درصد افزایش داشته است. همان‌طور که نتایج نشان می‌دهد با افزایش غلظت نانو ذرات، مدول کششی به طور مداوم افزایش دارد که این امر می‌تواند ناشی از در‌هم‌رفتگی و ورقه ورقه‌ای شدن جزیی در درصد‌های بالاتر باشد که منجر به محصور شدن رزین توسط صفحات نانو ذرات و اثر محافظت کنندگی صفحات نانو ذرات از توده رزین‌‌هایی است که به میان صفحات نفوذ کرده‌اند باشد[84]. این مطلب را می‌توان به این موضوع ربط داد که وقتی به رزین یورتان‌اکریلات با مدول نسبتاً پایین‌، صفحات معدنی نانو ذرات که ذاتاً موادی سفت می‌باشند اضافه شود‌، حضور این ذرات با سفتی بالا به طور طبیعی سفتی سیستم را بالا می‌برد. این قابلیت خود را در بالا بردن مدول نمونه‌ها با افزایش نانو ذرات به خوبی نشان می‌دهد. همچنین از آنجا که اندازه‌گیری مدول در ازدیاد طول‌های خیلی کم و از داده‌های ابتدایی نمودار تنش کرنش استخراج می‌شود می‌توان نقش حباب‌های احتمالی در درصد‌های وزنی 5 و بالاتر را در کاهش مدول کششی بی اثر دید چرا که استحکام شکست یک ماده در ازدیاد طول‌های بالا بدست می‌آید و در این ازدیاد طول‌ها است که وجود حباب‌های احتمالی می‌تواند اثری منفی بر استحکام ماده بگذارد. از این رو افزایش مدول با افزایش غلظت نانو ذرات، حتی در غلظت‌‌های بالاتر از 3 درصد وزنی نانو ذره امری طبیعی است. به طور مثال دو نمونه با مدول یکسان می‌توانند استحکام کششی یکسانی نداشته باشند. همان‌طور که در شکل4-9 نشان داده شده است نمونه (الف) و (ب) هر دو دارای شیب ابتدایی یکسانی هستند، حال آنکه نمونه (ب) به دلایلی استحکام کششی کمتری داشته که منجر شده است تا شکستی سریع‌تر از نمونه (الف) برای آن اتفاق افتاده است.
شکل 4-9: دو نمونه با مدولی یکسان (الف) استحکام بیشتر (ب) استحکام کمتر
درصد ازدیاد طول در نقطه شکست نانوکامپوزیت‌‌های حاوی 0 تا 10 درصد وزنی نانو ذرات در جدول 4-1 آورده شده است. همان‌طور که مشاهده می‌شود برخلاف انتظار، درصد ازدیاد طول در نقطه شکست نانو کامپوزیت‌های حاصله با افزایش غلظت نانو ذرات تا 3 درصد وزنی روند رو به رشدی را نشان داده است که پس از آن با افزایش بیشتر غلظت نانو ذرات این روند به طور کاهشی دنبال شده است.
جدول 4-1 : تغییرات ازدیاد طول در نقطه شکست نانو کامپوزیت‌ها با افزایش میزان نانو ذرات از 0 تا 10 درصد وزنی
نمونه
ازدیاد طول در نقطه شکست (درصد)
RP
7036/0
RP+0.5N
8129/0
RP+1.5N
0347/1
RP+3N
1028/1
RP+5N
9693/0
RP+7N
7456/0
RP+10N
6190/0
در توجیه مشاهدات

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   منابع و ماخذ پایان نامه مکان کنترل، تغییر رفتار، ظرفیت جذب
دسته‌ها: No category

دیدگاهتان را بنویسید