افزودن به ماتریس و همچنین حذف حباب‌‌های ایجاد شده ناشی از بالا رفتن ویسکوزیته ماتریس حاوی نانو ذرات بعد از اضافه نمودن سیستم پخت، از آون مجهز به سیستم خلأ استفاده شد. همچنین به منظور تولید صفحات کامپوزیتی به روش قالب‌گیری رزین تحت خلاً از دستگاه پمپ خلأ Alcatel، مدل Adixen 2005SD استفاده گردید.
ژرمیناتور: برای نگه‌داری نمونه‌‌های آزمون جذب آب در دما و رطوبت مشخص از ژرمیناتور مدل LKHRH استفاده شد.
ترمتومتر دیجیتالی پراب‌دار: جهت ثبت دما و رسم نمودار دما-زمان به منظور رسیدن به زمان بهینه جهت ژل شدن ماتریس پس از افزودن سیستم پخت از ترمومتر دیجیتالی مدل Testo 735 استفاده شد.
حمام اولتراسونیک: به منظور خارج ساختن حباب‌‌های محبوس در رزین پس از افزودن سیستم پخت از حمام اولتراسونیک مدلFALC LB S2 با ظرفیت 5/4 لیتر استفاده شد.
دستگاه پرس: برای تهیه صفحات کامپوزیتی به روش فشاری همراه با حرارت از دستگاه پرس 5 تن ساخت ماشین سازی RAFI استفاده شد.
ویسکومتر: جهت اندازه‌گیری ویسکوزیته رزین اولیه و رزین حاوی نانو ذرات از دستگاه بروکفیلد مدل RVDV-II+Pro استفاده ‌شد.
کشش: برای انجام آزمون‌های کشش و خمش از دستگاه کششUniversal مدلSTM-150 ساخت شرکت SANTAM استفاده شد.
سختی سنج: برای انجام آزمون سختی بارکول از دستگاه سختی سنج مدل GYZJ 934-1 استفاده شد.
ضربه: برای اندازه‌گیری استحکام ضربه نمونه‌‌های کامپوزیتی عاری از الیاف و الیاف دار به ترتیب از دستگاه‌‌های ضربه 4 ژول مدل 5102 ساخت شرکت Zwick و 22 ژول استفاده شد.
میکروسکوپ الکترونی عبوری: به منظور بررسی مورفولوژی ماتریس پلیمری حاوی 3درصد وزنی نانو ذرات از میکروسکوپ الکترونی عبوری مدل CM120KV ساخت شرکت Philips استفاده شد.
میکروسکوپ الکترونی روبشی: به منظور ارزیابی سطح شکست کامپوزیت‌ها و همچنین توزیع نانو ذرات و اصلاح کننده سیلانی به ترتیب از میکروسکوپ الکترونی روبشی مدل INCA ساخت کمپانی Instrument و تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده109 مدل TESCAN ساخت کمپانی WEGA استفاده شد.
پراش اشعه ایکس: به منظور بررسی مورفولوژی نانو ذرات در ماتریس پلیمری از دستگاه پراش اشعه ایکس مدلEpert ساخت کمپانی Philips استفاده شد.
3-2-روش آزمون
شماتیک کلی کار انجام شده در پروژه که به دو بخش مجزا به‌همراه فرآیندهای ساخت مختلفی تقسیم‌بندی می شود در شکل3-5 نشان داده شده است.
شکل3-5: شماتیک کلی کار انجام شده در پروژه
3-2-1-پخش و باز نمودن نانو ذرات در ماتریس رزینی
به دلیل کاربرد نهایی نانو کامپوزیت‌های تهیه شده در تولید صفحات کامپوزیتی در فرآیند قالب‌گیری رزین تحت خلاً که فرآیندی حساس به ویسکوزیته رزین است و با توجه به مطالعات انجام شده در فصل قبل، انتخاب درصد وزنی نانو ذرات خاک رس در رزین انجام گرفت و به دلیل ویسکوزیته پایین رزین خالص، سعی شد از درصدهای وزنی بالا نیز استفاده شود. نام اختصاری فرمولاسیون‌های تهیه شده از مخلوط رزین و نانو ذرات خاک رس در جدول 3-6 نشان داده شده است.
جدول 3-6 : نام اختصاری فرمولاسیون‌های تهیه شده از مخلوط رزین و نانو ذرات خاک رس
فرمولاسیون رزین
نام اختصاری ( کد نمونه )
رزین بدون نانو ذرات خاک رس
RP
رزین حاوی 5/0 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس
RP+0.5N
رزین حاوی 5/1 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس
RP+1.5N
رزین حاوی 3 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس
RP+3N
رزین حاوی 5 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس
RP+5N
رزین حاوی 7 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس
RP+7N
رزین حاوی 10 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس
RP+10N
پس از تعیین درصد‌های وزنی ابتدا مقادیر 5/0، 5/1، 3، 5، 7 و 10 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس در100 میلی لیتر رزین، توسط مخلوط‌کن معمولی در دور500 به مدت10دقیقه پخش گردید. سپس مخلوط‌های تهیه شده در محفظه دستگاه اولتراسونیک قرار داده شده و پس از وارد نمودن پراب دستگاه به داخل ظرف حاوی پخش یون، فرآیند فرا صوت به صورت 3 سیکل 10 دقیقه‌ای با توان90 وات و تواتر 7/0 ثانیه روشن و 3/0 ثانیه خاموش، انجام شد. برای جلوگیری از افزایش دما، ظرف نمونه‌ها در حمام آب سرد قرار داشت، تا بدین ترتیب از تبخیر حلال و پخت ناخواسته و یا تخریب احتمالی رزین، در دمای بالا جلوگیری به عمل آید.
برای بررسی اولیه‌ی میزان پخش ذرات، از تکنیک الگوی پراش اشعه ایکس، استفاده گردید. این بررسی‌ها نشان داد که صفحات نانو ذرات به خوبی باز نشده‌اند، بنابراین برای بهبود راندمان پخش نانو ذرات، مخلوط‌های تهیه شده به مدت 60 دقیقه تحت دور‌های 2000، 4000، 6000 و 8000 در دقیقه، در دستگاه هموژنایزر قرار داده شدند. با توجه به نتایج حاصل از آزمون XRD، 8000 دور در دقیقه و مدت 60 دقیقه در دستگاه هموژنایزر، به عنوان روش نهایی پخش نانو ذرات در ماتریس رزینی انتخاب گردید. در این سیستم نیز بشر حاوی مواد از ابتدا تا انتهای زمان اختلاط درون حمام آب سرد قرار داشت. شماتیک روند طی شده در این قسمت در شکل 3-6 نشان داده شده است.
شکل3-6: شماتیک روند تهیه رزین حاوی نانو ذرات
3-2-2-اصلاح سطح الیاف
ابتدا الیاف با آب مقطر شستشو و سپس به مدت 24 ساعت درون کوره C70 قرار داده شد تا خشک شود. به منظور پیش اصلاح سازی، الیاف شستشو شده به مدت 30 دقیقه درون حمام سود سوز‌آور با غلظت 5درصد وزنی در دمای یC 3/23 غوطه‌ور شده و پس از شستشو با مقدار فراوان آب مقطر، مجدداً درون کوره قرار داده شده تا خشک شوند. سپس محلول 1درصد وزنی از تری اتو کسی وینیل سیلان در مخلوط آب:اتانل با نسبت وزنی 60:40 آماده شده و با استفاده از چند قطره اسیدکلریدریک با خلوص 37درصد، pH محلول حدود 5/3 الی 4 تنظیم گردید تا محیط اسیدی باعث افزایش خاصیت ترک کنندگی گروه‌های اتو کسی عامل سیلانی شود. الیاف پیش اصلاح شده را به مدت 3 ساعت درون این سیستم غوطه‌ور کرده و سرانجام با آب مقطر فراوان شسته و همانند مراحل قبل در آون خشک گردید [55, 63, 78]. شماتیک روند طی شده جهت اصلاح الیاف در شکل3-7 نشان داده شده است.
شکل3-7: شماتیک اصلاح الیاف
3-3-مشخصه یابی پخش نانو‌ذرات و آماده‌سازی سطح الیاف
3-3-1-ویسکوزیته
از‌ آنجا که رفتار ویسکوالاستیک نانو کامپوزیت‌های پلیمری به میزان زیادی متأثر از ساختارهای ذرات در ابعاد میکرون و نانومتری می‌باشد، بررسی مطالعات رئولوژیکی این ساختارها در حالت مایع حائز اهمیت می‌باشد، از این‌ رو تعیین میزان تغییرات ویسکوزیته نانو کامپوزیت با تغییر میزان نانو ذرات در این مواد، یکی از راه کارهای مناسب جهت شناخت نوع ساختار تشکیل شده در نانو کامپوزیت‌ها و تایید ساختار تشکیل شده در نانو کامپوزیت می‌باشد.
بر این اساس، در مورد فرمولاسیون‌های رزین حاوی نانو ذرات خاک رس پس از اعمال اولتراسونیک و هموژنایزر و قبل از افزودن سیستم پخت اندازه‌گیری ویسکوزیته (بر حسب واحد سانتی پوایز) انجام شد.
3-3-2-آزمون پراش اشعه ایکس
در این آزمون نانو کامپوزیت‌های تهیه شده در فاز اول تحقیق از لحاظ ورقه‌ای شدن و درهم رفتن مورد بررسی قرار گرفتند تا ضمن توجیه خواص فیزیکی و مکانیکی آن‌ها، فرمولاسیونی که در بیشترین درصد وزنی نانو ذرات رس، دارای ساختار ورقه‌ای است را انتخاب نموده تا در فاز دوم تحقیق جهت تولید نانو کامپوزیت‌های تقویت شده با الیاف مورد استفاده قرار گیرد. نمونه‌‌های آزمون مذکور، از پودر حاصل از نمونه‌‌های دیگر آزمون‌ها تهیه شده است.
3-3-3-میکروسکوپ الکترونی روبشی / تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده
میکروسکوپ الکترونی روبشی جهت مشاهده سطح شکست کامپوزیت و نانو کامپوزیت‌های عاری از الیاف و حاوی آن‌ها مورد استفاده قرار گرفت. همچنین آزمون تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده EDXA نیز جهت مشاهده پخش و حضور نانو ذرات رس در ماتریس پلیمری استفاده شد. آزمون فوق از سطح شکست نمونه‌‌های آزمون ضربه به عمل آمده است.
3-3-4-میکروسکوپ الکترونی عبوری
از دیگر ابزار موثر در بررسی مورفولوژی نانو کامپوزیت‌ها میکروسکوپ الکترونی عبوری است. تصاویر تهیه شده از این میکروسکوپ قادر است فاصله تقریبی بین صفحات نانو ذرات را نشان دهد. این ابزار جهت مشاهده صفحات نانو ذرات رس در 3درصد وزنی به منظور مشاهده شکل ساختاری این فرمولاسیون مورد استفاده قرار گرفت. آزمون فوق از نمونه فیلم تهیه شده در ابعاد میکرو به عمل آمده است.
3-3-5-آزمون‌های مشخصه یابی آماده سازی سطح الیاف
الف-تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده
به منظور گواهی بر وجود، چگونگی پخش و همچنین درصد عامل اتصال دهنده وارد واکنش شده با الیاف از آزمون تجزیه پرتو ایکس با انرژی پاشنده استفاده شد. طی این آزمون تصاویری در ابعاد 200 میکرون از نقاط مختلف نمونه‌‌های آزمون ضربه تهیه شد که جهت مشاهده پخش و میزان عنصر مورد نظر از این تصاویر استفاده شد. نتایج به صورت تصاویری حاوی نقاط سفید رنگ در صفحه‌ای تیره جهت مشاهده پخش عنصر مورد نظر و نموداری حاوی عناصر موجود در فرمولاسیون گزارش شده است.
3-4-تهیه و تولید کامپوزیت و نانو کامپوزیت‌ها
3-4-1-تهیه چهارچوبی جهت تهیه قالب سیلیکونی
برای دست‌یابی به قطعات نسبتاً یکسان و بدون عیب و نقص، از یک قالب سیلیکونی استفاده شد. بدین منظور با توجه به آزمون‌های مورد نظر، قالب سیلیکونی با ابعاد40 ×30 سانتی متر و به روش ریخته‌گری درون قالب چوبی تهیه گردید. مطابق با استاندارد‌های مربوط به آزمون‌های مورد نظر، قطعاتی با رزین پلی‌استر تهیه شده و سپس به منظور پخت کامل آن‌ها را به مدت 24 ساعت در دمای محیط و 4ساعت در دمای 80 درجه ºC قرار داده شد. سطوح جانبی قطعات تهیه شده به دقت توسط سمباده مرطوب کاملاً صاف گردید. سپس قطعات فوق بر روی سطحی صاف و با مقدار کمی چسب قطره‌ای به نحوی چسبانده شد که منافذی در آن‌ها وجود نداشته باشد. در آخرین مرحله اطراف نمونه‌ها چهارچوبی قرار داده شده و روزنه‌های احتمالی در گوشه‌های آن‌ها با خمیر مجسمه‌سازی پر شد.
3-4-2-تهیه قالب سیلیکونی
پس از ارزیابی و تنظیم زمان پخت رزین سیلیکون به روش سعی و خطا، مقدار رزین لازم به همراه 2‌‌درصد ‌وزنی عامل پخت برای پر کردن قالب و رسیدن به ضخامت مورد نظر توزین گردید و پس از اختلاط با عامل پخت، برای حذف حباب‌های ایجاد شده به مدت 30 دقیقه در کوره خلأ قرار داده شد. پس از حذف حباب‌‌های موجود، رزین به آرامی و تنها از یک گوشه به داخل قالب ریخته شد. در این مرحله پر شدن گوشه‌‌های قابل با حرکت رزین در اثر نیروی وزن رزین صورت گرفت. سپس قالب مورد نظر در محلی دور از گرد و خاک و آلودگی قرار داده شد تا پخت آن در دمای اتاق انجام شود. پس از گذشت زمان 24 ساعت و اطمینان از پخت کامل، صفحه سیلیکونی سفت شده از قالب بیرون آورده شد. تصویر نهایی قالب ساخته شده در شکل3-8 نشان داده شده است.
شکل3-8: تصویر نهایی قالب سیلیکونی ساخته شده جهت تهیه نمونه‌های آزمون به روش ریخته‌گری
نمونه‌‌های قالب‌گیری شده برای انجام آزمون‌های کشش، خمش، ضربه، جذب آب و سرعت سوختن در نظر گرفته شده بود و ابعاد آن به نحوی بود که هر نمونه قالب‌گیری شده، نمونه‌‌های مورد نیاز پنج آزمون مختلف را فراهم می‌نمود. در شکل3-9 تعدادی از نمونه‌های آزمون تهیه شده توسط فرآیند ریخته گری نشان داده شده است.
شکل3-9: تعدادی از نمونه‌های آزمون تهیه شده توسط فرآیند ریخته گری
3-4-3-سیستم پخت رزین یورتان-اکریلات
با توجه به اینکه برای تولید قطعات حاوی الیاف، از فرآیند

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   دانلود پایان نامه با موضوع هوش هیجانی، تصمیم گیری، توانایی ها، پذیرش خود
دسته‌ها: No category

دیدگاهتان را بنویسید