قالب‌گیری رزین تحت خلاً می‌بایست استفاده می‌شد، و همچنین با توجه به وجود حباب در رزین پس از افزودن عوامل پخت، می‌بایست زمان مناسبی با توجه به کاربری مورد نیاز در این تحقیق، جهت پخت110 رزین تعریف می‌شد. برای همین منظور، پس از انجام مراحل متعدد جهت تهیه زمان ژل مناسب همراه با نسبت درصدهای وزنی متفاوت از شتاب دهنده و کاتالیزور توسط ترمومتر دیجیتالی پراب‌دار، نمودار‌های دما-زمان با قله‌های متفاوت در زمان‌های مختلف بدست آمد.
شکل3-10: نمودار دما-زمان ژل برای رزین یورتان-اکریلات
در شکل 3-10 نمودار مربوط به زمان ژل مناسب در این تحقیق، را نشان می دهد که در آن مقادیر مورد نظر برای شتاب دهنده و شروع‌کننده به ترتیب 25/0 و 2 درصد وزنی تعیین شده است که با استفاده از آن‌ها در سیستم رزین، زمان ژل 135 دقیقه‌ای تعیین شد که زمان مناسبی برای خروج حباب‌های ایجاد شده و قالب‌گیری رزین تحت خلأ می‌باشد.
3-4-4-تهیه قطعات کامپوزیتی و نانو کامپوزیتی پر شده با نانو ذرات با استفاده از فرآیند ریخته‌گری111
در این روش، برای حذف حباب‌های ناشی از اختلاط رزین و سیستم پخت، پس از اختلاط رزین و نانو ذرات و پس از آن با سیستم پخت، ابتدا مخلوط برای مدت 10 دقیقه در محیطی ساکن قرار داده شد، سپس به مدت 20 دقیقه در حمام اولتراسونیک تحت فرکانس90 کیلوهرتز در دمای 3/23 درجه ºC و سرانجام به مدت10 دقیقه در آون خلأ قرار داده شد. لازم به ذکر است که به دلیل پایین بودن نقطه جوش حلال موجود در رزین، استفاده طولانی مدت از آون خلأ امکان‌پذیر نبود، زیرا این موضوع، تبخیر حلال و افزایش ویسکوزیته رزین و ایجاد اخلال در فرآیند قالب‌گیری و از همه مهم‌تر کاهش چگالی اتصالات عرضی را موجب می‌شد.
3-4-5-تولید قطعات کامپوزیتی و نانو کامپوزیتی تقویت شده با الیاف طبیعی توسط فرآیند قالب‌گیری رزین تحت خلاً112
به دلیل استفاده از الیاف طبیعی در سیستم که نمی توانند آغشته سازی مناسبی توسط رزین داشته باشند و همچنین حبس شدن حباب‌های هوای ناشی از فرآیند لایه گذاری دستی، استفاده از این فرآیند نسبتاً ساده نمی‌توانست متضمن قطعه‌ای با کیفیت قابل قبول جهت انجام آزمون‌های مورد نظر باشد. با توجه به نتایج خوبی که از فرآیند قالب‌گیری رزین تحت خلاً بدست آمد، این روش با چشم پوشی از سختی‌ها و مشکلات عدیده، و به منظور حذف حباب‌‌های احتمالی از درون سیستم و همچنین ساخت قطعاتی با کیفیت‌تر از نظر خواص مکانیکی و ظاهری، بر سایر روش‌‌های آزمایش شده همچون لایه گذاری دستی (که منجر به افزایش کسر حجمی رزین می‌شود) و قالب‌گیری فشاری (که منجر به حبس حباب‌‌های هوا و نهایتاً متأثر ساختن خواص قطعه نهایی می‌شود) ترجیح داده شد. شماتیک روند طی شده در شکل3-11 نشان داده شده است.
شکل3-11: شماتیک تهیه صفحات کامپوزیتی تقویت شده با الیاف توسط فرآیند قالب گیری رزین تحت خلاً
با توجه به وجود توأم نانو ذرات و الیاف، در ابتدا مراحل متعددی سپری شد تا بتوان با استفاده از تعداد قابل قبولی لایه‌‌های الیاف، پس از انجام فرآیند، به قطعه‌های با ضخامت mm 2/3 دست یافت. با ثبت وزن الیاف قبل از فرآیند قالب‌گیری رزین تحت خلاً، و وزن نهایی کامپوزیت تولید شده، کسر وزنی الیاف مشخص شد که با استفاده از دانسیته اجزاً کامپوزیت، کسر حجمی الیاف به‌طور تقریبی 35 درصد محاسبه شد.
برخی از مشکلاتی که در این قسمت وجود داشت عبارت بود از :
i. عدم خیس شوندگی الیاف طبیعی به دلیل وجود گروه‌های OH روی سطح آن.
ii. حباب ایجاد شده در رزین پس از ورود به کیسه113 حاوی الیاف.
iii. عدم خیس شدن کامل صفحه مورد نظر به دلیل سطح زیاد آن (به خاطر ویسکوزیته پایین رزین، لحظاتی پس از شروع فرآیند، رزین بسمت خروجی خلأ رفته و بخش‌هایی از الیاف خشک می‌ماند).
iv. تبخیر حلال رزین در بدو ورود به کیسه به خاطر نقطه جوش پایین آن.
v. پخت ناقص قطعه در قسمت‌های مجاور شلنگ خلأ به دلیل مکش کوچک مولکول‌های سیستم پخت.
vi. سوراخ شدن کیسه پلاستیکی مخصوص خلأ، به دلیل اجزای موجود در آن از جمله اتصالات فرآیند.
سه نوع صفحه کامپوزیتی که نام اختصاری فرمولاسیون‌های متفاوت از کامپوزیت و نانو کامپوزیت‌های هیبریدی تهیه شده در فاز دوم پروژه تهیه گردید در جدول 3-7 نشان داده شده است. ابعاد هر صفحه برای برش قطعات مورد نظر جهت انجام تمامی آزمون‌ها به اندازه و تعداد کافی، در نظر گرفته شده بود. نمونه‌ای از صفحات تولید شده توسط فرآیند قالب‌گیری رزین تحت خلاً، قبل از برش و همچنین نمونه‌ای از قطعات آزمون برش خورده از این صفحات بترتیب در شکل‌های 3-12 و 3-13 نشان داده شده است.
جدول 3-7 : نام اختصاری فرمولاسیون‌های متفاوت از کامپوزیت و نانو کامپوزیت‌های هیبریدی تهیه شده در فاز دوم
فرمولاسیون کامپوزیت و نانو کامپوزیت‌های هیبریدی
نام اختصاری ( کد نمونه )
تهیه صفحه‌ای حاوی رزین عاری از نانو ذرات و دارای الیاف اصلاح نشده
FRP
تهیه صفحه‌ای حاوی رزین بدون نانو ذرات و دارای الیاف اصلاح شده (برای مشاهده اثر اصلاح الیاف)
FRST
تهیه صفحه‌ای حاوی نانو ذرات باز شده در رزین و همچنین الیاف اصلاح شده (برای بررسی اثر نانو ذرات)
FRSTN
شکل3-12: صفحه‌ی تولید شده توسط فرآیند قالب‌گیری رزین تحت خلاً، قبل از برش
شکل3-13: قطعه برش خورده از صفحه تولید شده توسط فرآیند قالب‌گیری رزین تحت خلاً
3-5-آزمون‌های تعیین خواص نمونه‌‌های کامپوزیتی
3-5-1-آزمون کشش
این آزمون مطابق با روش ‌استاندارد ASTM D638برای نمونه‌‌های کامپوزیتی بدون الیاف و استاندارد ASTM D3039 برای نمونه‌‌های کامپوزیتی تقویت شده با الیاف انجام گردید. گزارش هر آزمون بر اساس میانگین 5 قطعه تهیه شده با روش‌های فوق‌الذکر گزارش شده است.در این آزمون نمونه در بین دو فک دستگاه کشش به طور ثابت و کاملاً عمود نگه داشته می‌شود. سرعت کشش mm 5 بر دقیقه و طول وسیله اندازه‌گیری کرنش114 50 mm، در دمای محیط در نظر گرفته شد. ضمناً به دلیل عدم شکست قطعات در قسمت‌های میانی قطعات، از برچسب انتهایی115 در دو انتهای نمونه‌ها استفاده نشد.
3-5-2-آزمون خمش
این آزمون مطابق با روش استاندارد ASTM D790 برای نمونه‌‌های کامپوزیتی با و بدون الیاف و با 5 مرتبه تکرار انجام گردید. در این آزمون نمونه به طور افقی بر روی دو تکیه‌گاه116 دستگاه قرار گرفته و ابزار اعمال نیرو به طور عمود در وسط، بالای قطعه قرار می‌گیرد. سرعت اعمال نیرو بر اساس فرمول مورد نظر در استاندارد بر حسب ضخامت و فاصله بین دو تکیه‌گاه قابل محاسبه است.
3-5-3-آزمون ضربه
برای اندازه‌گیری استحکام ضربه نمونه‌‌های کامپوزیتی با و بدون الیاف به ترتیب از دستگاه‌های ضربه 4 ژول و 22 ژول استفاده شد. نمونه‌‌های آزمون مطابق استاندارد ASTM D256 به ابعاد mm 64 ×7/12×2/3 جهت 5 مرتبه تکرار تهیه شد. اساس این دستگاه‌ها، پاندولی است که به طور شعاعی رها شده و به وسط نمونه برخورد می‌کند.
3-5-4-شکاف زن
برای ایجاد شکاف117 با زاویه° 45 بر روی نمونه‌‌های آزمون ضربه، از این ابزار استفاده می‌شود. عمق شکاف مورد نظر مطابق استانداردASTM D256 ، mm 54/2 در نظر گرفته شد.
3-5-5-سختی سنجی بارکول
نمونه‌‌های آزمون مطابق با استاندارد ASTM D256تهیه و توسط سختی سنج بارکول GYZJ 934-1 مورد آزمایش قرار گرفت.
3-5-6-سرعت سوختن
نمونه‌‌های تهیه شده از این آزمون بر طبق استاندارد ASTM D635با ابعاد mm125×13×3 جهت 5 مرتبه تکرار ساخته شد. در این آزمون نمونه به طور افقی تحت آزمایش قرار می‌گیرد و سرعت سوختن نمونه‌ها بر حسب طول سوخته شده در زمان با واحد mm بر دقیقه گزارش می‌شود. باید توجه داشت که در حین سوختن نمونه‌ها، نباید اطراف آن‌ها جریان هوا وجود داشته باشد.
3-5-7-جذب آب
این آزمون مطابق با استاندارد ASTM D570بر روی نمونه‌‌های دیسکی شکل به قطر mm51 و ضخامت mm2/3 و 5 بار تکرار انجام شد. روش انجام آزمون بدین ترتیب بود که ابتدا نمونه‌‌های آزمون در دمای ºC52 به مدت 24 ساعت خشک شده و پس از رسیدن به دمای محیط وزن شدند. سپس نمونه‌ها در آب مقطر به مدت 24 ساعت در دمای ºC20 تا ºC25 قرار داده شد و پس از خروج از آب، سطح آن‌ها با یک دستمال کاغذی خشک شده و بلافاصله وزن می‌شوند. نسبت اختلاف وزن به وزن اولیه بر حسب درصد، میزان آب جذب شده توسط ماده می‌باشد [22].
4 فصل چهارم : نتایج و بحث
4-1-نانوکامپوزیت‌‌های بر پایه رزین یورتان-اکریلات و نانو ذرات خاک رس
پخش نانو ذرات خاک رس با استفاده از روش‌‌های مشخصه یابی TEM، XRD و روش ویسکوزیته بررسی گردید. نمونه‌‌های مورد نیاز جهت انجام آزمون‌های فیزیکی و مکانیکی با استفاده از یک قالب سیلیکونی و به روش ریخته‌گری تهیه شده است. خواص مکانیکی شامل (کشش، خمش و ضربه) و خواص فیزیکی نانو کامپوزیت‌های حاصله شامل (سختی، سرعت سوختن و جذب آب) مورد سنجش قرار گرفت که در ادامه نتایج مرتبط با هر آزمون آورده و بحث خواهد شد.
4-1-1-مشخصه یابی نانو کامپوزیت
الف-ویسکوزیته
از آنجایی که رفتار ویسکوالاستیک نانو کامپوزیت‌های پلیمری به میزان بسیار زیادی متأثر از ساختارهای ذرات در ابعاد میکرو و نانومتری می‌باشد، بررسی مطالعات رئولوژیکی این ساختارها در حالت مایع حائز اهمیت خواهد بود. از این‌ رو تعیین میزان تغییرات ویسکوزیته نانو کامپوزیت با تغییرات میزان غلظت نانو ذرات در این مواد، یکی از راه کارهای مناسب جهت شناخت نوع ساختار تشکیل شده در نانو کامپوزیت‌ها و تایید ساختار تشکیل شده در آن می‌باشد. در شکل 4-1 ویسکوزیته‌ی رزین یورتان‌اکریلات حاوی درصد‌های مختلف وزنی نانو ذرات خاک رس، نشان داده شده است.
شکل 4-1 : منحنی تغییرات ویسکوزیته رزین با افزایش درصد نانو ذرات خاک رس
به‌طور کلی، افزودن هر پرکننده‌ای به رزین می تواند منجر به افزایش ویسکوزیته شود. حال هر چه این پرکننده به ابعاد ذرات کوچک، هم‌چون ذرات نانو نزدیک شود، به‌خاطر افزایش سطح می تواند ویسکوزیته را افزایش دهد.
نتایج نشان‌دهنده‌ی افزایش قابل ملاحظه در ویسکوزیته با افزایش درصد نانو ذرات خاک رس (به ویژه در مقادیر بیش از 3 درصد وزنی) می‌باشد که علت این پدیده را می‌توان به پخش و باز شدن نانو ذرات خاک رس نسبت داد که منجر به بالا رفتن سطح تماس بین صفحات نانو ذرات خاک رس یا صفحات نانو ذرات خاک رس با رزین می‌شود. افزایش ویسکوزیته را همچنین می‌توان به مشکل شدن تحرک زنجیرهای ماتریس پلیمری نسبت داد که این خود می‌تواند گواهی بر باز شدن نانو ذرات خاک رس به صورت درهم رفته و ورقه‌ای شدن باشد[79]. جهش ناگهانی دیده شده در 10 درصد وزنی نانو ذرات را می‌توان به‌خاطر گذشتن از آستانه برهم‌کنش118 بین ذرات نانو دانست.
ب-پراش اشعه ایکس
تصاویر پراش اشعه ایکس نانو کامپوزیت‌های حاوی 0، 5/0، 5/1، 3، 5، 7 و 10 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس در شکل 4-2 نشان داده شده است.
همان‌گونه که در شکل مشاهده می‌شود، فاصله صفحات در نانوکامپوزیت‌‌های 5، 7 و 10درصد وزنی نانو ذرات خاک رس، به ترتیب Å 58/81، Å 14/40 و Å 86/32 بوده که در θ2 ‌های °08/1، °19/2 و°68/2 اتفاق افتاده است، این در حالی است که در نانوکامپوزیت‌‌های حاوی 5/0، 5/1 و 3 درصد وزنی نانو ذرات خاک رس هیچ‌گونه پیکی مشاهده نمی‌شود.
شکل 4-2 : تصاویر پراش اشعه ایکس نانو کامپوزیت‌های حاوی 0،

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   منبع پایان نامه دربارهنفوذپذیری
دسته‌ها: No category

دیدگاهتان را بنویسید